17.2 التقدير النوعي للنشا في البوليمرات القابلة للذوبان في الماء
17.2.1 المبدأ
17.2.1.1 الغرض من هذا الاختبار هو تحديد وجود النشا أو مشتقاته في البوليمرات المسحوقة أو الحبيبية القابلة للذوبان في الماء مثل PAC-LV
17.2.1.2.الكشف عن محلول PAC-LV بإضافة محلول معدني / يوديد *
في حالة وجود الأميلوز ، يتم تحويله إلى مركب ملون.
17.2.2 الكواشف والمواد
أ) ماء منزوع الأيونات أو ماء مقطر
ب) محلول نترات ، مثل Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0.05.
ج) يوديد البوتاسيوم 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (رقم سجل المستخلصات الكيميائية 7681-11-0
د) هيدروكسيد الصوديوم (NaOH) (رقم سجل المستخلصات الكيميائية 1310-73-2): محلول مخفف ، 0.1٪ -0.5٪.
17.2.3 الجهاز
17.2.3.1 النمام 1ta موديل 98 آلات النمام متعددة الأعمدة المزودة بدفاعة 9B29X أو شفرة مكافئة بمفردة
شكل موجة جيبية ،قطر الشفرة تقريبًا.25 مم (لين ، مثقوب الوجه لأعلى).
17.2.3.2 يبلغ حجم كوب التحريك تقريبًا 180 مم (7.1 بوصات) بقطر 97 مم (3-5 / 6 بوصات) من
الجزء العلوي من الفموقطر 70 مم (2.75 بوصة) للقاعدة السفلية (على سبيل المثال M110-D type Hamilton Beachكأس التحريك
أو ما يعادله).(يمكن أيضًا استخدام زجاج سعة 600 مل كبديل).
17.2.3.3 ملاعق المختبر.
17.2.3.4 مكشطة.
17.2.3.5 الميزان: الدقة 0.01 جرام.
17.2.3.6 القوارير الحجمية 100 مل
17.2.3.7 ماصات باستير أو قطارة بلاستيكية.
17.2.3.8 مؤقت: ميكانيكي أو إلكتروني ، دقة 0.1 دقيقة.17.2.3.9 أجهزة قياس الأس الهيدروجيني وأقطاب الأس الهيدروجيني:
على سبيل المثال نوع Thermo Russell KDCW1 19)
17.2.3.10 أجهزة التغذية البوليمرية (مثل Fann 10) أو 0Fl النوع 11))
17.2.3.11 أنابيب الاختبار.
17.2.4 الإجراء - تحضير محلول اليود / يوديد البوتاسيوم
17.2.4.1 أضف 10 ميكرولتر ± 0.1 مل من محلول اليود 0.05 مول / لتر إلى دورق حجمي سعة 100 مل ± 0.1 مل.
17.2.4.2 أضف 0.60 جم ±..01 جم يوديد البوتاسيوم (KI) ، رج القارورة برفق لتذويبها.
17.2.4.3 يضاف الماء منزوع الأيونات إلى علامة 100 مل ويخلط جيدًا.سجل تاريخ التحضير.
17.2.4.4 يتم تخزين محلول اليود / اليوديد المركب في حاوية مغلقة ويتم تخزينه في مكان مظلم وبارد وجاف.
تاريخ انتهاء الصلاحية يصل إلى ثلاثة أشهر ويجب التخلص منه وإعادة تكوينه.
17.2.5 الإجراء - تحضير محلول PAC-LV واكتشاف النشا
17.2.5.1 قم بإعداد 596 محلول مائي من PAC-LV ليتم اختباره.
أضف 380 جم ± 0.1 جم من الماء منزوع الأيونات إلى كوب الخلط ، أضف 2 جم ± 0.1 جم من PAC-LV بسرعة موحدة
أثناء التحريك على النمام ،ويجب أن يستمر وقت الإضافة لمدة 60 ثانية إلى 120 ثانية.
يجب إضافة العينة إلى الاضطراب في كوب الخلط ، وتجنب تقليب عمود الدوران لتقليل الغبار.
يفضل استخدام جهاز شحن البوليمر في 17.2.3.10.
17.2.5.2 بعد التقليب لمدة 5 دقائق ± 0.1 دقيقة ، قم بإزالة كوب التحريك من المحرك وكشط جميع PAC-LVs العالقة في
جدار الكأس مع ملعقة.تم خلط جميع PAC-LVs الملتصقة بالكاشطة في المحلول.
17.2.5.3 قم بقياس الرقم الهيدروجيني للمحلول.إذا كان الرقم الهيدروجيني أقل من 10 ، أضف محلولًا مخففًا من هيدروكسيد الصوديوم بالتنقيط.
ارفع الرقم الهيدروجيني إلى 10
17.2.5.4.أعد كوب التحريك إلى المحرك واستمر في التقليب.يجب أن يكون إجمالي وقت التحريك 20 دقيقة ± 1 دقيقة.
17.2.5.5 ضع 2 مل من محلول العينة في أنبوب اختبار وأضف 3 قطرات من محلول اليود / اليود بالتنقيط ،
ما يصل إلى 30 نقطة.
17.2.5.6 قم بإعداد ثلاث فحوصات فارغة بالماء منزوع الأيونات.أضف 3 قطرات ، 9 قطرات ، 30 قطرة من محلول اليود / اليود
أنابيب اختبارات المقارنة.
17.2.5.7 بعد إضافة 3 قطرات من المحلول في كل مرة ، قم بهز الأنبوب برفق لمقارنة لون محلول العينة
مع الاختبار الفارغ.يجب إجراء مقارنة الألوان بخلفية بيضاء.
17.2.6 التحديد - كشف النشا PAC-LV
17.2.6.1 إذا أظهر محلول العينة المراد اختباره نفس اللون الأصفر للاختبار الفارغ ، فإن العينة لا تظهر
تحتوي على أي من مشتقات النشا أو النشا.
17.2.6.2 في حالة وجود أي لون آخر ، يشار بقوة إلى وجود مشتق من النشا أو النشا
17.2.6.3 إذا ظهر اللون يتلاشى بسرعة ، مما يشير إلى وجود عامل الاختزال ، في هذه الحالة ،
استمر في إضافة محلول اليود / اليوديد المنقط ، مقارنة الألوان بأحد الاختبارات الفارغة ، انظر 17.2.61.
17.2.6.4 إذا تم اكتشاف أي تفاعل لوني يختلف عن 17.2.6.1 ، فليس من الضروري المضي قدمًا في الاختبار التالي
17.3 الرطوبة
17.3.1 الجهاز 17.3.1.1 الفرن: يمكن التحكم فيه عند 105 درجة مئوية ± 3 درجات مئوية (220 ± 5>.
17.3.1.2 الميزان: دقة 0.01 جرام.
17.3.1.3 طبق التبخير: سعة 150 مل.
17.3.1.4 مكشطة.
17.3.1.5 المجفف: يحتوي على مادة مجففة (رقم CAS 7778-18-9) أو ما يعادلها.
17.3.2 إجراء الاختبار
17.3.2.1 وزن 10 جم ± 0.1 جم عينة PAC-LV للوزن في طبق التبخير ، قم بتسجيل كتلة العينة بالمتر
17.3.2.2 تجفف العينة في الفرن لمدة 4 ساعات
17.3.2.3 تبريد العينة في مجفف لدرجة حرارة الغرفة 17.3.2.4 إعادة وزن طبق التبخير الذي يحتوي على
PAC-LV المجفف ، سجل جودة العينة الجافة متر مربع.
17.3.3 الحساب
17.4 فقدان السوائل
17.4.1 الكواشف والمواد
17.4.1.1 ملح البحر: تقييم التربة وفقًا لـ ASTM D 1141-98 (2003) 12
17.4.1.2 معيار API.
17.4.1.3 كلوريد البوتاسيوم (رقم سجل المستخلصات الكيميائية 7447-40-7)
17.4.1.4 بيكربونات الصوديوم (CAS No. 144-55-8).
17.4.1.5 ماء مقطر أو منزوع الأيونات.
17.4.2 الأدوات
17.4.2.1 مقياس الحرارة: نطاق القياس هو 0 درجة مئوية ~ 60 درجة مئوية ، والدقة 0.5 درجة مئوية
(نطاق القياس هو 32 درجة فهرنهايت ~ 140 درجة فهرنهايت ، الدقة 1.0 درجة فهرنهايت)
17.4.2.2 الميزان: الدقة 0.01 جرام.
17.4.2.3 النمام: إذا كان المحرك متعدد الأعمدة من النوع 9B مزودًا بدفاعة 9B20x ،يجب أن يتم تركيب العمود معأ
غير مرتبطةشفرة موجة جيبية يبلغ قطر الشفرة حوالي 25 مم (1 بوصة) مع وجه مختوم لأعلى.
17.4.2.4 يبلغ حجم كوب التحريك التقريبي 180 مم (7.1 بوصات) بقطر 97 مم (3-5 / 6 بوصات) بقطر
الفم العلويوقطر 70 مم (2.75 بوصة) للقاعدة السفلية (مثل كأس التقليب هاملتون بيتش من النوع M110-D).
17.4.2.5 مكشطة.
17/4/2/6 الحاوية: زجاج أو بلاستيك ، بسدادة أو غطاء ، تستخدم للمياه المالحة.
17.4.2.7 مقاييس اللزوجة: كهربائية ، قراءة مباشرة ، طبقاً للمواصفة ISO 10414-1
17.4.2.8 الموقتات: اثنان ، ميكانيكي أو إلكتروني ، بدقة 0.1 دقيقة للفترة الزمنية المقاسة في هذا الاختبار.
17.4.2.9 جهاز الترشيح: درجة حرارة منخفضة ونوع ضغط ، طبقاً لأحكام الفصل السابع من
ISO 10414-1: 2008.
17.4.2.10 أسطوانات القياس: اثنتان بسعة 10 مل ± 0.1 مل و 500 مل ± 5 مل *
17.4.2.11 جهاز تغذية البوليمر (نوع Fann أو نوع OFI).
17.4.3 إجراء الاختبار - فقدان السوائل PAC-LV
17.4.3.1 أضف 42 جم ± 0.01 جم من ملح البحر إلى 11 ± 2 مل من الماء منزوع الأيونات.
17.4.3.2 في 358 جم من محلول ملح البحر ، أضف 35.0 جم ± 0.01 جم من كلوريد البوتاسيوم (KCl).
17.4.3.3 بعد التحريك لمدة 3 دقائق ± 0.1 دقيقة ، أضف 1.0 جم ± 0.01 جم من بيكربونات الصوديوم.
17.4.3.4 بعد التقليب لمدة 3 دقائق ± 0.1 دقيقة ، أضف 28.0 جم ± 0.01 جم معيار API للتقييم
17.4.3.5 بعد التقليب لمدة 5 دقائق ± 0.1 دقيقة ، قم بإزالة كوب التحريك من المحرك وكشطه على الحائط باستخدام مكشطة.
جميع معايير API تقيم التربة.تم خلط جميع أنواع تربة التقييم المعيارية API الملتصقة بالكاشطة في التعليق.
17.4.3.6 أعد كوب التقليب إلى المحرك واستمر في التقليب لمدة 5 دقائق ± 0.1 دقيقة.
17.4.3.7 الوزن 2.0 جم ± 0.01 جم PAC-L.
17.4.3.8 ببطء أثناء التحريك على المحرك ، أضف PAC-LV بمعدل موحد.
يجب أن يستمر وقت الإضافة 60 ثانية تقريبًا.يجب إضافة PAC-LV إلى الدوامة في كوب الخلط
وتجنب عمود التحريك لتقليل الغبار.من الأفضل استخدام جهاز تغذية البوليمر في 17.4.2.11.
17.4.3.9 بعد التقليب لمدة 5 دقائق ± 0.1 دقيقة ، قم بإزالة كوب التحريك من المحرك واستخدم ملعقة لكشط الكل
تمسك PAC-L بجدار الكوب.تم خلط جميع PAC-LVs الملتصقة بالكاشطة في التعليق.
17.4.3.10 أعد البرطمان إلى المحرك واستمر في التقليب.إذا لزم الأمر ، بعد 5 دقائق و 10 دقائق ، أزل التحريك
كوب من النمام وكشط كل PAC-L الملتصقة بجدار الكوب.إجمالي وقت التحريك من
يجب أن تكون بداية إضافة PAC-LV 20 دقيقة ± 1 دقيقة.
17.4.3.11 عند 25 درجة مئوية ± 1 درجة مئوية (77 درجة فهرنهايت ± 2 درجة فهرنهايت) ،الحفاظ على المعلق في حاوية مغلقة أو مغطاة لمدة 16 ساعة ± 0.5 ساعة.
سجل درجة حرارة المعالجة ووقت المعالجة.
17.4.3.12 بعد المعالجة ، حرك المعلق على محرك لمدة 5 دقائق ± 0.1 دقيقة.
17.4.3.13 صب معلق PAC-LV في كوب المرشح.قبل أن تصب في التعليق ،تأكد من أنالكلالقطع
كوب الفلتر جاف وخاتم الختم غير مشوه أو مهترئ.يجب أن تكون درجة حرارة التعليق
25 درجة مئوية ± 1 درجة مئوية (77 درجة فهرنهايت ± 2).في حدود 13 مم (0.5 بوصة) من أعلى الكوب.قم بتجميع كوب المرشح ، قم بتثبيت كوب المرشح عليه
الحامل ، أغلق صمام تنفيس الضغط ، وضع الحاوية تحت أنبوب التصريف.
17.4.3.14 اضبط عداد الوقت على 7.5 دقيقة واضبط آخر على 30 دقيقة.ابدأ في نفس الوقت بجهازي توقيت واضبط ضغط الكوب على
690 كيلو باسكال ± 35 كيلو باسكال (100 رطل لكل بوصة مربعة ± 5 رطل / بوصة مربعة).يجب توفير الضغط عن طريق الهواء المضغوط أو النيتروجين أو الهيليوم.
يجب أن تكتمل في غضون 15 ثانية.
17.4.3.15 في البداية في نهاية المؤقت فقط ، قم بإزالة الحاوية وإزالة أي سائل ملتصق بالمصرف و
تخلص منه.تم وضع اسطوانة جافة متدرجة 10 مل تحت الصرف وتم جمع المرشح حتى الثانية
انتهى الموقت.أزل الاسطوانة وسجل حجم المرشح الذي تم جمعه.
17.4.4 الحساب - فقدان PAC-LV يتم حساب كمية V المرشحة وفقًا للمعادلة (43) بالمل ؛
v-2xVe (43) حيث: 1⁄2_ حجم المرشح الذي تم جمعه بين 7.5 دقيقة و 30 دقيقة.الوحدة مل.
17.5 اللزوجة الظاهرية للحلول
17.5.1 إجراء الاختبار - اللزوجة الظاهرية للمحلول
17.5.1.1 أضف 42 جم ± 0.01 جم من ملح البحر إلى 11 ± 2 مل من الماء منزوع الأيونات.
17.5.1.2 في 358 جم من محلول ملح البحر ، أضف 35.0 جم ± 0.01 جم من كلوريد البوتاسيوم (KCl).
17.5.1.3 الوزن 5.0 جم ± 0.01 جم PAC-Lv.ببطء أثناء التحريك على المحرك ، أضف PAC-LV بمعدل موحد.
يجب أن يستمر وقت الإضافة حوالي دقيقة واحدة.يجب إضافة PAC-LV إلى الدوامة في كوب الخلط
وتجنب عمود التحريك لتقليل الغبار.
17.5.1.4 بعد التقليب لمدة 5 دقائق ± 0.1 دقيقة ، قم بإزالة كوب التحريك من المحرك ، واكشط كل PACw الملتصقة بجدار الكوب
باستخدام الملعقة ، واخلط كل PAC-LV الملتصقة على الملعقة مع التعليق.
17.5.1.5 أعد البرطمان إلى الخلاط واستمر في التقليب.إذا لزم الأمر ، قم بإزالة كوب الخلاط من الخلاط بعد ذلك
5 دقائق و 10 دقائق ، اكشط كل PAC-Ws الملتصقة بجدار الكوب.إجمالي وقت التحريك من بداية الإضافة
يجب أن يكون PAC-LV 20 دقيقة ± 1 دقيقة.
17.5.1.6 عند 25 درجة مئوية ± 1 درجة مئوية (777 ± 27) ، قم بتعليق التعليق لمدة 16 ساعة ± 0.5 ساعة في حاوية مغلقة أو مغطاة.
سجل درجة حرارة المعالجة ووقت المعالجة "
17.5.1.7 يحرك التعليق على المحرك لمدة 5 دقائق ± 0.1 دقيقة.
17.7.5.1.8 صب المحلول في كوب العينة المجهز بمقياس اللزوجة للقراءة المباشرة عند 25 درجة مئوية ± 1 درجة مئوية (77 درجة مئوية).
حالة ° F ± 2) ، تمت قراءة التعليق عند 600 دورة / دقيقة.
17.5.2 الحساب - اللزوجة الظاهرية للمحلول
احسب اللزوجة الظاهرية للمحلول وفقًا للصيغة (44) ، بالمللي باسكال:
VA = R600 / 2 (44)
قراءة مقياس اللزوجة R600 عند 600 دورة / دقيقة.سجل نتيجة الحساب
الوقت ما بعد: 12 تشرين الثاني (نوفمبر) 2020